DL－蘋果酸　　C4H6O5 134.09 　　[617-48-1] 　　本品為(RS)-( )-羥基丁二酸，按無水物計算，含C4H6O5不得少于99.0％。 　　【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，無 味。 　　本品在水和乙醇中易溶，在丙酮中微溶。 　　熔點 本品的熔點（中國藥典2005年版二部附錄VI C）為 128℃～132℃。 　　【鑒別】（1） 取本品約0.5g，加水10ml使溶解，用氨水調(diào)pH值至中性，加1%對氨基苯磺酸溶液1ml，在沸水浴中加熱5分鐘，加20%亞硝酸鈉溶液5ml，置水浴中加熱3分鐘，加4%氫氧化鈉溶液5ml，溶液應(yīng)立即呈紅色。 　　（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與DL－蘋果酸對照品的圖譜一致（中國藥典2005年版二部附錄Ⅳ C）。 　　【檢查】 　　比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml中含0.2g的溶液，依法測定（中國藥典2005年版二部附錄VI E），比旋度為－0.10 ～＋0.10 。 　　有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法（中國藥典2005年版二部附錄V D）測定。 　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用磺酸基陽離子交換樹脂為填充劑，以0.005mol/L硫酸溶液為流動相；檢測波長為210nm；柱溫為 37℃；取富馬酸、馬來酸、DL-蘋果酸對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含富馬酸10 micro;g，馬來酸4 micro;g，DL－蘋果酸1mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液，精密量取20 micro;l，注入液相色譜儀，理論板數(shù)按DL－蘋果酸峰計算不低于2000，富馬酸和馬來酸及DL－蘋果酸峰的分離度均應(yīng)符合規(guī)定。 　　測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取富馬酸和馬來酸對照品適量，精密稱定，用流動相溶解并稀釋制成每1ml中含富馬酸5 micro;g，馬來酸2 micro;g的溶液，作為對照品溶液。精密量取上述兩種溶液各20 micro;l注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的4.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有與富馬酸和馬來酸峰保留時間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，其含量分別不得過1.0％和0.05％。其它單個雜質(zhì)峰面積不得過對照品溶液中馬來酸峰面積的0.5倍（0.1%）；其它雜質(zhì)總量不得過對照品溶液中馬來酸峰面積的2.5倍（0.5%）。 　　溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g，加水25ml，充分振搖使溶解，溶液應(yīng)澄清無色（中國藥典2005年版二部附錄IX A B）。 　　水分 取本品，照水分測定法（中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ M）測定，含水分不得過2.0%。 　　水中不溶物 取本品25.0g，加水100ml使溶解，用經(jīng)100℃恒重的4號垂融坩堝濾過，反復(fù)用熱水沖洗濾器后，在100℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過0.1％。 　　易氧化物 取本品0.10g，置100ml蒸發(fā)皿中，加水25ml及硫酸溶液（1 20）25ml使溶解并搖勻，置20 1℃水浴中冷卻，加入0.02mol/L高錳酸鉀滴定液5ml,溶液的顏色應(yīng)在3分鐘內(nèi)不消失。 　　氯化物 取本品1.0g,依法檢查（中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.005％）。 　　硫酸鹽 取本品1.0g,依法檢查（中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.03％）。 　　砷鹽 取本品1.0 g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查（中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ J第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002％）。 　　熾灼殘渣 不得過0.1％（中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ N）。 　　重金屬 取本品1.0g，加氫氧化鈉試液5ml與水20ml使溶解，依法檢查（中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ H第三法），含重金屬不得過百萬分之二十。 　　【含量測定】 取本品約1.0g,精密稱定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取25ml，置錐形瓶中，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至顯微紅色并保持30秒內(nèi)不褪色。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于6.704mg的C4H6O5