南京科捷分析儀器有限公司 氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定八角茴香油中茴香腦的含量 氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定八角茴香油中茴香腦的含量 方法:采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法,以萘為內(nèi)標(biāo),測定八角茴香油中茴香腦的含量。結(jié)果:茴香腦在4.12 32.96btg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,--y-~加樣回收率為96.28%,RSD=1.o9%。結(jié)論:氣相色譜內(nèi)標(biāo)法簡便、準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,可作為茴香油的質(zhì)量控制方法之一。八角茴香油為木蘭科植物八角茴香IlliciumvcrttmHook.f.的新鮮枝葉或成熟果實(shí)經(jīng)水蒸汽蒸餾得到的揮發(fā)油,具有芳香調(diào)味及健胃作用,是廣西的特產(chǎn)中藥 1儀器與試藥 GC5890氣相色譜儀,SRADV工作站。 茴香腦對照品(trans Anetho1)[由美國Sigma公司提供,lot:S16146 453,含量99%(GC)];萘(分析純,含量99%);醋酸乙酯(分析純);八角茴香油對照藥材(由中國藥品生物制品檢定所提供,批號1545 200001);八角茴香油樣品(桂林市維威制藥有限公司產(chǎn)品,批號:030501、030502、030503、030601、030602、030603、030604、030701、030702、030703)。 2方法與結(jié)果 2.1色譜條件填充色譜柱:以聚乙二醇(PEG)一20M和硅酮(OV l7)為固定液,涂布濃度分別為10%和2%,涂布后的載體以7:3的比例(重量比)裝入同一柱內(nèi)(PEG在進(jìn)樣口端),長度為2m;程序升溫:柱子初始溫度100℃,保持5min;以4℃/min升至140℃,保持5min,以l0℃/min升至200℃,保持5min;進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測器:FID,溫度250%;載氣N2:60ml/min;助燃?xì)鈇ir:50ml/min;燃?xì)釮2:60ml/min;進(jìn)樣量:l l。在上述色譜條件下分別進(jìn)樣測定,結(jié)果表明理論板數(shù)按茴香腦峰計(jì)算不低于10000,茴香腦峰和內(nèi)標(biāo)物萘均與相鄰組分色譜峰達(dá)到完全分離,分離度大于1.5,茴香腦保留時(shí)間約為15min,內(nèi)標(biāo)物萘保留時(shí)間約為13min。 2.2對照品溶液的制備精密稱取茴香對照品2.06g于25ml量瓶中,以醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為茴香腦對照品溶液。 2.3內(nèi)標(biāo)溶液的制備精密稱取萘1.26g于25ml量瓶中,以醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。 2.4供試品溶液的制備取八角茴香油0.18g,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml,加醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。材。《中國藥典》2000年版一部收載的八角茴香油標(biāo)準(zhǔn)無含量測定項(xiàng)目【1】。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,八角茴香油中含茴香腦、草蒿腦、茴香醛等成分【2-5】,其中茴香腦是主要有效成分【6,7】,目前茴香腦的含量測定多采用氣相色譜法【2-5】,而用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定八角茴香油中茴香腦的含量未見報(bào)道。由于氣相色譜法進(jìn)樣量少,采用內(nèi)標(biāo)法可減少誤差,為提高方法的重現(xiàn)性,本文建立了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定八角茴香油中茴香腦含量的方法,結(jié)果較為滿意,可作為該藥材質(zhì)量控制的方法。關(guān)鍵字:氣相色譜儀北京 氣相色譜儀天津 氣相色譜儀安徽 氣相色譜儀遼寧 2.5線性關(guān)系的考察分別精密吸取上述對照品溶液0.5、1、2、3、4ml,分別置10ml量瓶中,各精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml,以醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,按上述色譜條件,各進(jìn)樣l l,進(jìn)行測定。以茴香腦峰面積積分值和萘峰面積積分值的比值y對茴香腦進(jìn)樣量進(jìn)行回歸分析,得回歸方程:Y:0.07509X一0.005997.r=1.0000。表明茴香腦進(jìn)樣量在4.12 32.96 g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。 2.6校正因子的測定精密稱取萘1.25g,置25ml量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。精密稱取茴香腦對照品2.00g,置25ml量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為茴香腦對照品溶液。精密量取上述對照溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各2ml,置10ml量瓶中,加醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。(即l l含茴香腦16 g;含萘10 g)。取l l注入氣相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣6次,按平均峰面積計(jì)算校正因子,結(jié)果校正因子為1.3154,RSD=0.15%(n=6)。 2.7精密度與重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一供試品溶液,連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣6次,以茴香腦峰面積積分值對萘峰面積積分值的比值計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,測得平均值為1.2372,RSD=1.64%。精密稱取同一批樣品6份,品溶液,依法進(jìn)樣測定,以茴香腦的百分含量(g/g)計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,平均含量為90.60%,RSD=0.15%。 2.8加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已測知含量的樣品(平均含量90.72%)0.09g于10ml量瓶中;分別精密加入茴香腦對照品溶液lml及內(nèi)標(biāo)溶液2ml,以醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。精密吸取1l進(jìn)樣測定,計(jì)算回收率,平均回收率96.28%,RSD=1.09%(n=5)。 2.9樣品測定按 校正因子測定及供試品溶液的制備 項(xiàng)下操作制備校正因子及樣品溶液,然后分別精密吸取校正因子溶液1l連續(xù)進(jìn)樣3次,測定校正因子;精密吸取供試品溶液ltal,進(jìn)樣測定2次,以內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品中茴香腦的百分含量(g/g),各約0.18g,按2.4項(xiàng)方法制備供試結(jié)果見表1。表1樣品含量測定結(jié)果(n=2) 3討論 目前茴香腦的含量多采用氣相色譜面積歸一法測定其相對含量,具有一定的局限性,由于氣相色譜法進(jìn)樣量少,采用內(nèi)標(biāo)法可減少實(shí)驗(yàn)誤差。提高方法的重現(xiàn)性,本研究結(jié)果表明,氣相色譜內(nèi)標(biāo)法簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可為八角茴香油及其制劑的質(zhì)量控制方法提供參考。 氣相色譜法有哪些特點(diǎn)? 答:氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點(diǎn): 1、高靈敏度:可檢出10-10克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。 2、高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。 3、高效能:可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。 4、速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。 5、應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。 6、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。 7、設(shè)備和操作比較簡單儀器價(jià)格便宜。關(guān)鍵字:氣相色譜儀北京 氣相色譜儀天津 氣相色譜儀安徽 氣相色譜儀遼寧 南京科捷分析儀器有限公司還供應(yīng)各行業(yè)分析專用氣相色譜儀: 天燃(然)氣分析專用氣相色譜儀 三聚氰胺分析/檢測 高純氣體分析專用氣相色譜儀 室內(nèi)環(huán)境(TVOC)分析/檢測專用氣相色譜儀 藥品殘留溶劑分析專用氣相色譜儀 農(nóng)藥殘留分析專用氣相色譜儀 蜂蜜中葵烯酸分析專用氣相色譜儀 變壓器油分析專用氣相色譜儀 石油液化氣分析專用氣相色譜儀 白酒、香精成分分析專用氣相色譜儀 包裝材料廠溶劑殘留分析專用氣相色譜儀 血液中乙醇含量分析/檢測專用氣相色譜儀 水中(飲料中)揮發(fā)有機(jī)物分析專用氣相色譜儀 醫(yī)療設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷分析專用氣相色譜儀 煤礦井氣體分析專用氣相色譜儀 *化工溶劑分析專用氣相色譜儀?。扑帍S產(chǎn)品分析色譜儀成套配置方案 *精細(xì)化工廠產(chǎn)品分析色譜儀成套配置方案 ?。斂諝庀嗌V法分析血液中乙醇含量的測定 聚酯瓶片中殘留乙醛的測定南京科捷分析儀器有限公司還供應(yīng)更多各行業(yè)分析專用液相色譜儀: 高效液相色譜儀低壓四元梯度高效液相色譜儀 高壓梯度液相色譜儀經(jīng)濟(jì)實(shí)用型高效液相色譜儀 室內(nèi)環(huán)境檢測專用液相色譜儀蜂蜜中葵烯酸分析專用液相色譜儀 油漆、涂料分析專用液相色譜儀藥品殘留分析專用液相色譜儀 農(nóng)藥殘留分析專用液相色譜儀三聚氰胺分析/檢測專用液相色譜儀關(guān)鍵字:氣相色譜儀北京 氣相色譜儀天津 氣相色譜儀安徽 氣相色譜儀遼寧 氣相色譜儀吉林 氣相色譜儀黑龍江 氣相色譜儀內(nèi)蒙古 氣相色譜儀大連 氣相色譜低度合肥 氣相色譜儀長春丙烯中微量烴類雜質(zhì)分析南京科捷分析儀器有限公司電話:025-83312725傳真:025-83738955