本產(chǎn)品按照國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程《JJG178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)》及其它國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程的技術(shù)要求研制的濾光片，完全滿足技術(shù)指標(biāo)要求。在可見光區(qū)有規(guī)程規(guī)定的中心波長(zhǎng)4百多納米的、5百多納米的、6百多納米的，每套3片，標(biāo)準(zhǔn)不確定度U=0.3nm，k=2。其定值數(shù)據(jù)可溯源到國(guó)家基準(zhǔn)，外形按被檢定儀器樣品槽尺寸，是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)通用的。有包裝盒。有證書，可建標(biāo)。 相關(guān)論文（已在國(guó)內(nèi)期刊上發(fā)表）檢定分光光度計(jì)用高穩(wěn)定度窄帶干涉濾光片的研制哈爾濱白光光電技術(shù)研究所 王文光 王崇華 摘要：本文介紹了一種新研制的檢定分光光度計(jì)用的全介質(zhì)膜窄帶干涉濾光片。經(jīng)用戶多年試用和周期檢定的結(jié)果證明：幾項(xiàng)主要技術(shù)指標(biāo)均高出國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程的技術(shù)指標(biāo)，且有高的穩(wěn)定度和使用方便的特點(diǎn)，有很高的實(shí)用性。關(guān)鍵詞：檢定 高穩(wěn)定度 窄帶 干涉濾光片 1． 前言 分光光度計(jì)波長(zhǎng)的可見部分一般用干涉濾光片來檢定。這方面國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程有相應(yīng)的規(guī)定和建議。但規(guī)程中的規(guī)定和實(shí)際使用中的干涉濾光片，其波長(zhǎng)半寬度 0.5為8~15nm。市場(chǎng)上出售的圓形干涉片，一般在12nm左右，透射比峰值Tmax的圖形比較圓緩（見圖1），手動(dòng)尋找峰值比較費(fèi)時(shí)，且峰值波長(zhǎng)lmax不穩(wěn)定，年漂移量3~5nm左右，有的更大。所以檢定周期為半年還不能保證其可靠性。 我們研制的全介質(zhì)膜窄帶干涉濾光片外形為長(zhǎng)方形，外帶夾套，可以很方便地放入兩種不同規(guī)格的儀器樣品室中。在樣品室彈簧的彈壓下，其位置基本保持不變，免去了對(duì)波長(zhǎng)均勻性的顧慮。波長(zhǎng)半寬度 0.5 5 2nm。透射比峰值圖形尖銳（見圖1），用戶在檢定中容易尋找，峰值波長(zhǎng)lmax年漂移量 1.3nm，這些都給檢定工作帶來了很大的方便。特別是市場(chǎng)上被檢儀器精密度的不斷提高，要求我們檢定標(biāo)準(zhǔn)器具的技術(shù)指標(biāo)必須有一定的寬裕度，才能適應(yīng)當(dāng)前經(jīng)濟(jì)技術(shù)高速發(fā)展的需要。2．全介質(zhì)膜窄帶干涉濾光片的主要技術(shù)指標(biāo) 干涉濾光片的制造是已經(jīng)成熟的技術(shù)。當(dāng)白光入射到干涉片內(nèi)部時(shí)，在多層介質(zhì)膜上產(chǎn)生了多次反射。當(dāng)它透過干涉片時(shí)，光線就變成了具有一定帶寬的單色光。在研制中我們用三個(gè)主要技術(shù)指標(biāo)來衡量它（見圖2）：⑴Tmax 最大透射比，是通帶透射比的峰值（%）⑵ 0.5 波長(zhǎng)半寬度，0.5Tmax處的通帶寬度（nm）⑶lmax 峰值波長(zhǎng)，Tmax處所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng) 不將波長(zhǎng)均勻性 f當(dāng)作主要技術(shù)指標(biāo)，其原因在前言中已大致提到，在本文后面還要進(jìn)一步闡述。我們按國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程選定峰值波長(zhǎng)lmax?？紤]目前我國(guó)進(jìn)口和使用中的儀器精密度的不斷提高，我們規(guī)定Tmax 45%， 0.5 5 2.2nm。后兩項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均高于國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程所規(guī)定的指標(biāo)。背景噪音和截止區(qū)無次峰等技術(shù)指標(biāo)，均要滿足干涉濾光片檢定分光光度計(jì)的實(shí)際要求。3．玻璃基片的選擇 根據(jù)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程所規(guī)定的峰值波長(zhǎng)lmax的范圍，玻璃基片選擇國(guó)產(chǎn)QB系列、JB系列和HB系列等有色光學(xué)玻璃。這些玻璃的光學(xué)穩(wěn)定性較好。根據(jù)這些玻璃不同的銳截止特性，鍍膜之后應(yīng)得到一個(gè)尖銳的理想的峰值波長(zhǎng)lmax為首選對(duì)象。還要根據(jù)鍍膜方式的不同，考慮是否加一保護(hù)層玻璃。4．窄帶膜系的選擇 鍍制窄帶全介質(zhì)膜干涉濾光片有許多方法，綜其經(jīng)濟(jì)/技術(shù)價(jià)格比，我們采用真空鍍膜法。但要加一封閉層保護(hù)玻璃，我們采用K系列無色光學(xué)玻璃。 膜系采用全介質(zhì)膜系（法不里-玻羅）。設(shè)計(jì)選用了兩種膜系：1. G|(HL)4 4H (LH)4 或 (HL)4 6H (LH)4|A2. G|HLHL LHLH L HLHL LHLH|A 一個(gè)膜堆 連結(jié)層 一個(gè)膜堆G 有色玻璃基片；H 高反射層介質(zhì)膜；L 低反射層介質(zhì)膜；A 空氣或保護(hù)(封閉層)玻璃 測(cè)試結(jié)果，第2種膜系接近于設(shè)計(jì)要求，但峰值波長(zhǎng)lmax的精確定值還有待于探討。膜系經(jīng)多次修改定為： G|HLHLHL 2H LHLHLH|A或 G|HLHLHLH 2L HLHLHLH|A 這種膜系定位精度較高，峰值波長(zhǎng)lmax的位置誤差＜2nm或＜1nm。中間層2H或(2L)可以調(diào)整到更高級(jí)次，4H(或4L)，以控制干涉濾光片的波長(zhǎng)半寬度 l0.5。在K系列保護(hù)玻璃片上鍍截止膜，然后和鍍過上述膜系的有色玻璃膠合。5．窄帶干涉片的定值及評(píng)價(jià) 窄帶干涉片的定值是在上分廠7530分光光度計(jì)和島津UV-160A紫外分光光度計(jì)上進(jìn)行的。它們的波長(zhǎng)分辨率是0.5nm，系統(tǒng)誤差較小，滿足規(guī)程的測(cè)試要求。 經(jīng)過我們和全國(guó)各地用戶幾年的試用，效果較好。這些用戶的地理位置不同，各地的溫差和濕度有很大差別，用戶的使用頻繁程度和保護(hù)意識(shí)的不同，都會(huì)影響濾光片的技術(shù)指標(biāo)。我們選擇了三個(gè)跨度較大地區(qū)的用戶，將其送檢的結(jié)果列于表1中。⑴關(guān)于lmax和 l0.5的變化：東北地區(qū)的溫差較大，濕度較小。在表1中我們看到，濾光片在6個(gè)月的檢定周期內(nèi)，lmax漂移量在0.8nm的有兩片，在1.3nm的是1片，但這一片在其后的一年周期內(nèi)，lmax最大變化也只有0.8nm,其它兩片均 0.2nm。它們的 l0.5年變化量最大是0.8nm，總體趨于穩(wěn)定狀態(tài)，且不超過設(shè)計(jì)的技術(shù)指標(biāo)范圍。 華北地區(qū)的溫差和濕度較適中。濾光片在6個(gè)月的檢定周期內(nèi)，3片中l(wèi)max最大的漂移量是0.6nm,在其后的11個(gè)月的周期內(nèi)，漂移0.9nm。 l0.5年變化量最大的一片是1.4nm,但也不超過設(shè)計(jì)的技術(shù)指標(biāo) l0.5 5.0 2.2nm的范圍。 華南地區(qū)高溫時(shí)間較長(zhǎng)，濕度較大。濾光片在6個(gè)月的檢定周期內(nèi)，5片中最大的漂移量是0.4nm，在其后的22個(gè)月的周期內(nèi)，漂移最大的2片分別是1.1nm和1.3nm,但年漂移量?jī)H是0.55nm和0.65nm。其余3片在0.1~0.3nm之間。 l0.5最大年變化量是1nm。所有技術(shù)指標(biāo)均不超出設(shè)計(jì)范圍。⑵關(guān)于背景噪音和無次峰：由實(shí)測(cè)圖3~5可知，濾光片的背景噪音較小且無次峰。對(duì)于有較高的Tmax和很窄 l0.5的濾光片，且僅僅用于檢定分光光度計(jì)來說，這兩個(gè)技術(shù)指標(biāo)在實(shí)際檢定中已經(jīng)完全夠用，不必苛求。波形系數(shù)亦如此。⑶關(guān)于波長(zhǎng)均勻性 f：前面已經(jīng)提到，長(zhǎng)方形干涉濾光片插入儀器標(biāo)準(zhǔn)樣品槽中，槽中彈簧片的彈壓使得濾光片在槽中的位置每一次都基本保持不變。相對(duì)于圓形干涉片，這是一個(gè)很大的優(yōu)越性。故此， f指標(biāo)對(duì)于長(zhǎng)方形窄帶干涉濾光片已不是一個(gè)重要指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。終上所述，我們研制的長(zhǎng)方形窄帶干涉濾光片是穩(wěn)定、方便而實(shí)用的，完全達(dá)到設(shè)計(jì)要求，可以作為檢定分光光度計(jì)的波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)。 表1試用地區(qū) 東北 華北 華南器 號(hào)B036-4B036-5BO36-6A0027-4A0027-5A0027-6NA0013-3A0018-3A0021-5A0021-6A0021-7測(cè)試日期 1996.9 1997.2 1996.6測(cè)試儀器及波長(zhǎng)分辨率上分7530分光光度計(jì) 0.5nm上分7530分光光度計(jì)0.5nm上分7530分光光度計(jì)0.5nm TMAX(%) MAX(nm) 0.5(nm)45.0 68.0 83.0439.0 503.5 671.14.6 6.6 7.262.0 57.0 93.0451.4 514.6 676.44.7 4.8 3.962.0 48.0 62.0 88.0 66.0395.8 455.6 518.8 673.8 774.26.6 4.6 4.5 3.4 4.0測(cè)試日期及周 期1997.3(6個(gè)月) 1997.8（6個(gè)月）1996.12（6個(gè)月）測(cè)試儀器及波長(zhǎng)分辨率上分7530分光光度計(jì) 0.5nm上分7530分光光度計(jì)0.5nm上分7530分光光度計(jì)0.5nm TMAX(%) MAX(nm) 0.5(nm)48.0 61.0 83.0439.4 502.7 669.84.4 6.3 7.262.0 60.0 88.0451.3 514.6 677.05.0 4.9 3.662.0 50.0 64.0 90.0 66.0396.0 456.0 518.8 673.4 744.66.4 4.6 4.8 3.4 3.8測(cè)試日期及周 期1998.3（12個(gè)月）1998.7（11個(gè)月）1998.10（22個(gè)月）測(cè)試儀器及波長(zhǎng)分辨率上分7530分光光度計(jì)0.5nm島津UV-160A紫外分光光度計(jì)0．5nm島津UV-160A紫外分光光度計(jì)0．5nm TMAX(%) MAX(nm) 0.5(nm)55.0 60.0 84.0439.4 502.9 670.63.8 6.6 7.257.1 56.2 64.9450.4 514.2 677.96.0 5.6 5.060.2 60.9 59.8 68.4 66.1397.1 455.4 518.6 673.6 775.97.2 6.0 5.4 5.4 4.6 表2 濾光片型號(hào)B062-4B062-5B062-6 測(cè)試儀器高精度分光光度裝置（為國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW13305可見光區(qū)透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片定值之裝置）測(cè)試要求測(cè)試點(diǎn)距中心位置距離d=1.5mm; f 1nm f(nm)0.80.40.6（因圖不好復(fù)制，故省略。若有用戶使用本產(chǎn)品需要本論文或相關(guān)論文，可與王崇華聯(lián)系）