目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用的酸度計(jì)是0.0l級(jí)別的,以下主要介紹這一級(jí)別的校正。以雷磁pHS-25型數(shù)顯酸度計(jì),使用山玻璃電極和參比電極組合在一起的塑殼可充式復(fù)合電極為例。校正前把酸度計(jì)和儀器校正配套使用的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液(可用一級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置的溶液)放在室溫為10~30℃,相對(duì)濕度為50%~85%的環(huán)境下,恒溫24h以上。校正主要包括電計(jì)部分和電極。a)酸度計(jì)電計(jì)部分的校正首先對(duì)儀器的外觀進(jìn)行檢查,然后校正酸度計(jì)電計(jì)示值部分,用酸度計(jì)檢定儀或直流電位差計(jì)等標(biāo)準(zhǔn)直流電位儀器(量程不小于1V,其準(zhǔn)確度應(yīng)高于被檢電計(jì)測(cè)量準(zhǔn)確度的5倍)。將電位差計(jì)和酸度計(jì)電計(jì)部分連接好后,調(diào)節(jié)電位差計(jì)使其示值為零,并把電計(jì)的斜率調(diào)到最大,溫度補(bǔ)償器旋至25℃位置,調(diào)節(jié)定位旋鈕使電計(jì)示值為pH7。用電位差計(jì)向電計(jì)輸入與電計(jì)各標(biāo)稱pH值相應(yīng)的電位值。根據(jù)木人的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn),這個(gè)電位值與pH值有相應(yīng)的關(guān)系,如表1所示。來(lái)源:東海儀表網(wǎng)電計(jì)示值部分校正結(jié)束后,對(duì)電計(jì)輸入電流進(jìn)行校正,是在電計(jì)示值為pH7時(shí),串聯(lián)比1000M 大的電阻,得出電計(jì)的示值變化量。電計(jì)輸入阻抗引起的示值誤差是電位差計(jì)向電計(jì)輸入354.942mV(相當(dāng)于6pH單位)的電位值,在接通和端開1000M 的電阻時(shí)儀器的變化量。電計(jì)示值重復(fù)性的校正是在接通1000M 的電阻時(shí),電位差計(jì)向電計(jì)輸入177.471mV相當(dāng)于3pH單位)的電位值,儀器的示值變化量即為重復(fù)性。最后校正電計(jì)溫度補(bǔ)償器的示值誤差,可在不同的溫度卜向電計(jì)輸入不同的電壓(相當(dāng)于6pH中一位)的電位值,觀察示值與13pH中一位的差別。不同的溫度與電壓有相應(yīng)的關(guān)系,如表2所示。b)酸度計(jì)電極的校正電計(jì)部分校正符合要求后,校正電極部分,同時(shí)準(zhǔn)備好校正時(shí)使用的蒸餾水或去離子水和濾紙等物品。目前標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種,在我國(guó)一般使用以下3種溶液:1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4) 4.003pH;2)混合磷酸盆(Na2HPO4) 6.864pH;3)硼砂(Na2B4O7 l0H2O) 9.182pH(以上pH值在25℃時(shí))。在恒溫時(shí)把電極用蒸餾水清洗干凈,并用燒杯裝上蒸餾水,浸泡電極部分,使電極部分的殘留雜質(zhì)充分溶解。校正時(shí)要把儀器的斜率調(diào)到最大,并撥開電極上部的橡膠塞,使小孔露出,否則在進(jìn)行校正時(shí),會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓,濘致溶液不能正常進(jìn)行離子交換,會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來(lái),用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進(jìn)裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi),等待15min以上,然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示6.86pH,這是先給儀器定基準(zhǔn)點(diǎn)。定好基準(zhǔn)點(diǎn)后把電極從裝混合磷酸1hm,_燒杯內(nèi)拿出,用蒸餾水洗凈電極,并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),等待3min左右,使混合磷酸1hm,_的殘留部分溶解。稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來(lái),并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。然后將電極放進(jìn)裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,等待15min以上,觀察儀器顯示是否為4.00或9.18pH。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,使儀器顯示為4.00或9.18pH,這就是常用的二點(diǎn)校正。如果需要三點(diǎn)校正,就將另外一種溶液,按上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計(jì)的校正方法。校正完后塞回橡膠塞,如果暫時(shí)不使用,記住要在裝電極的保護(hù)套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤(rùn),這樣可以延長(zhǎng)電極的壽命和降低電極的不對(duì)稱電位。電極有使用期限,且屬于易碎品,因此,各個(gè)實(shí)驗(yàn)室需經(jīng)常史換電極,不要以為使用中電極沒壞就不史換。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí),一般認(rèn)為可以使用,否則可按使用說明書進(jìn)行電極活化處理?;罨椒ㄊ窃?%氟化氫溶液中浸3~5s左右,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗干凈;然后在0.1mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,用蒸餾水沖洗干凈,再進(jìn)行標(biāo)定。對(duì)于非封閉復(fù)合型電極,里而的溶液如果 1/3,需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氟化鉀溶液甩掉,并檢查溶液是否有氣泡,如有氣泡就要輕彈電極,把氣泡完全趕出.以免造成測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。